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洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作，也是一個技術(shù)性的工作。儀器清洗如果不符合要求，對分析結(jié)果的準確度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學分析和微量分析等)有不同的儀器清洗要求，我們以一般定量化學分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的清洗方法。
清洗儀器的一般步驟
1、用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。
2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強的去污能力，必要時可溫熱或短時間浸泡。
清洗的儀器倒置時，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。
各種清洗劑的使用
針對儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同清洗液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表。要注意在使用各種性質(zhì)不同的清洗時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。
鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污，但有時仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。
砂芯玻璃濾器清洗
1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。
2、針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍磸陀盟橄闯恋砦?，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。
表 幾種常用的洗滌清洗液
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洗滌液及其配方 |
使用方法 |
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① 鉻酸洗液 研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。 |
用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復使用。 |
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②工業(yè)鹽酸（濃或1：1） |
用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。 |
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③堿性洗液 10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 |
水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意：煮的時間太長會腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。 |
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④堿性高錳酸鉀洗液 4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。 |
洗滌油污或其他有機物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。 |
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⑤草酸洗液 5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。 |
洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時加熱使用。 |
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⑥碘—碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。 |
洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。 |
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⑦有機溶劑 苯、乙醚、二氯乙烷等。 |
可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質(zhì)，使用時要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸—乙醇 （1：2）洗液洗滌。 |
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⑧乙醇、濃硝酸 注意：不可事先混合！ |
用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風櫥中進行，不可塞住容器，作好防護。 |
表 洗滌砂芯玻璃濾器常用清洗劑
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沉淀物 |
洗滌液 |
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AgCl |
1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。 |
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BaSO4 |
100℃濃硫酸或用EDTA—NH3水溶液（3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合）加熱近沸。 |
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汞渣 |
熱濃硝酸。 |
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有機物質(zhì) |
鉻酸洗液浸泡或溫熱洗液抽洗。 |
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脂肪 |
四氯化碳或其他適當?shù)挠袡C溶劑。 |
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細菌 |
化學純濃硫酸5.7mL，化學純亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。 |
特殊要求的洗滌方法
在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個蒸汽導管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高，要求洗去ug級的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h，以免吸附無機離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達到痕量分析的要求。
